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深入解析土壤中的“隱形殺手”——有機(jī)氯檢測攻略

更新時間:2024-06-28      點擊次數(shù):1636

01

揭開有機(jī)氯的神秘面紗


有機(jī)氯農(nóng)藥是高效殺蟲劑,屬于持久性有機(jī)污染物,具有強(qiáng)毒性、高殘留、難降解、易生物富集等特點,同時還具有“三致"效應(yīng)并能通過生物鏈在生物體內(nèi)富集,對人體產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響。六六六(六氯環(huán)己烷,HCH)和滴滴涕(雙對氯_苯_基三氯乙烷,DDT)是有機(jī)氯農(nóng)藥的典型代表,被列為我國土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測指標(biāo)重要監(jiān)測指標(biāo)。

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02

 二、有機(jī)氯農(nóng)藥前處理及檢測方法

2.1樣品前處理

(1)試樣萃取

萃取池選擇:11ml的萃取池-10g試樣,22ml萃取池-20 g試樣,34 ml萃取池-30 g試樣。

溶劑選擇:丙酮-正己烷混合溶液

萃取條件

載氣壓力:0.8 MPa;

加熱溫度:100℃(有機(jī)磷農(nóng)藥也可選擇80℃,多氯聯(lián)苯可選擇120℃);

萃取池壓力:1200 psi ~ 2000 psi(約合8.3 MPa ~13.8 MPa);

預(yù)加熱平衡:5 min;

靜態(tài)萃取時間:5 min;

溶劑淋洗體積:60%池體積;

氮?dú)獯祾邥r間:60 s; 

靜態(tài)萃取次數(shù):1次~2次。

萃取完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中,30℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 2mL左右,待凈化。


(2)凈化

弗羅里硅土小柱(1000mg,6mL,貨號SBEQ-CA3755)

活化平衡:8mL正己烷

上樣:2mL提取液,然后用2mL正己烷潤洗旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至小柱上樣。

洗脫:丙酮-正己烷溶液(1:9) 9mL(分兩次)

氮吹:收集上樣和洗脫溶液,常溫氮吹至近干,正己烷定容至1mL,渦旋混勻,供 GC-ECD


2.2儀器條件

色譜柱:CD-1701(30m*0.32mm*0.25μm,貨號GAEQ-170179)

進(jìn)樣口溫度:250℃,

檢測器溫度:250℃,

分流比:25:1,

進(jìn)樣量:1μl

升溫程序:120℃保持0min,20℃/min升至170℃保持0.5min,2℃/min升至200℃保持0min,3℃/min升至280℃保持3min。

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03

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