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復(fù)雜食品基質(zhì)中四環(huán)素的檢測

更新時間:2020-08-11      點(diǎn)擊次數(shù):1846

     目前復(fù)雜基質(zhì)中四環(huán)素類化合物的檢測方法主要參照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是國標(biāo)的方法普遍存在以下的缺陷:

 

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      安譜實(shí)驗(yàn)成功開發(fā)出CNW II代四環(huán)素檢測SPE柱,與HLB串聯(lián)使用,針對各種復(fù)雜食品基質(zhì)(蜂蜜、牛奶、豬肉、豬肝等),實(shí)驗(yàn)過程方便,無需氮吹,回收率高且穩(wěn)定,雜峰少。

一、樣品前處理

     準(zhǔn)確稱量2g樣品(jing確到0.01g),加入四環(huán)素標(biāo)品(上機(jī)的加標(biāo)濃度5ppm),加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 緩沖溶液,渦旋混合2min后,于35°C超聲20min,然后4000r/min,離心10min,上層溶液過濾至另一個50mL離心管。重復(fù)提取一次,上清液過濾后收集,將兩次過濾后的溶液混合,取10mL上清液后離心取上清,待上樣。

二、SPE操作過程

小柱:Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)

活化:5mL甲醇

平衡:10mL水

上樣:提取液 

淋洗:5mL甲醇-水溶液(5: 95)

洗脫:5mL甲醇,洗脫后,向洗脫液中加氨水,使pH值在8-10之間。

 

小柱:CNW II代四環(huán)素檢測SPE小柱(復(fù)雜基質(zhì))(SBEQ-CA6980)

活化:5mL甲醇

平衡:5mL 5%氨水甲醇

上樣:HLB小柱的洗脫液 

淋洗:5 mL 甲醇

洗脫:4mL洗脫液(甲醇-乙腈-0.01M草酸(pH 2.00)1.5: 1.5: 7)

從洗脫液中取部分樣品至2mL進(jìn)樣小瓶,待HPLC-UV檢測

三、色譜條件

色譜柱:Athena C18, 250mm*4.6mm,5µm

流動相:乙腈/甲醇/草酸(0.01M)=1.5:1.5:7,pH=2.0

流速:1.0mL/min

柱溫:30°C

進(jìn)樣量:10µL

檢測器:紫外(361nm)

四、實(shí)驗(yàn)譜圖

QQ圖片20200811112351.png

 

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五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

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結(jié)論:HLB+四環(huán)素柱在凈化復(fù)雜基質(zhì)時,可以避免HLB+WCX的柱子回收率驟降的現(xiàn)象,保證高回收率,同時可以去除許多雜質(zhì)。

六、實(shí)驗(yàn)耗材

640.jpg

 

關(guān)注

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